有關(guān)GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀的技術(shù)及操作規(guī)范
在紡織品檢測(cè)項(xiàng)目中，甲醛含量的測(cè)定是比較復(fù)雜的項(xiàng)目之一，涉及到化學(xué)分析基本理論和多種基本操作技能，這對(duì)于未受過(guò)系統(tǒng)化學(xué)分析培訓(xùn)的一般試驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)難度較大。
GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀具有科技含量高、操作簡(jiǎn)便、用時(shí)短、重復(fù)性好及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的性能特點(diǎn)，改變了原有的測(cè)試方法過(guò)于繁煩、測(cè)試結(jié)果較為離散的局面，使用戶購(gòu)買放心，試驗(yàn)人員使用舒心。
2國(guó)際上紡織品甲醛的檢測(cè)
甲醛濃度超過(guò)0.5mg/m3的空氣對(duì)呼吸系統(tǒng)和黏膜有刺激作用。這就解釋了為什么有些國(guó)家將甲醛限量定在（0.1～0.5）mg/m3,而這些值只有在紡織品中甲醛含量達(dá)到1000mg/kg時(shí)才能檢測(cè)到。但對(duì)于過(guò)敏體質(zhì)的人來(lái)說(shuō)，即使甲醛濃度在很低的情況下也會(huì)有過(guò)敏反應(yīng)。當(dāng)成衣甲醛含量達(dá)到300mg/kg時(shí)就會(huì)引起人體皮膚過(guò)敏。因此，多個(gè)國(guó)家將甲醛的限量列入法規(guī)當(dāng)中。我國(guó)也于2001年頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18401《紡織品甲醛含量的限定》。
甲醛含量的檢測(cè)，目前國(guó)際貿(mào)易中普遍采用的有兩種方法，一是日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041中的乙酰丙酮法（液相萃取法）中的B法來(lái)測(cè)定游離甲醛含量；二是美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AATCC112的氣相萃取法來(lái)測(cè)定釋放甲醛含量。其他各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中，包括ISO基本上都采用了日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041《樹(shù)脂整理紡織品試驗(yàn)方法》的“6.3游離甲醛測(cè)定方法”的基本內(nèi)容，并逐漸趨于統(tǒng)一。
在日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041中，有關(guān)甲醛含量的測(cè)定按樣品制備方法的不同分成兩類：液相萃取法和氣相萃取法。而液相萃取法中又根據(jù)顯色劑的不同而分成間苯三酚法和乙酰丙酮法。其中，乙酰丙酮法包括A法和B法，A法為一種簡(jiǎn)易方法，而B(niǎo)法則是一種精密的方法。用液相萃取法測(cè)得的是樣品中游離的和經(jīng)水解后產(chǎn)生的游離甲醛的總量，用以考慮紡織品在穿著和使用過(guò)程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對(duì)人體造成損害。而氣相萃取法測(cè)得的則是樣品在一定的溫濕度條件下釋放出的游離甲醛含量，用以考察紡織品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸、陳列和壓燙過(guò)程中所可能釋放出的甲醛量，即評(píng)估其對(duì)環(huán)境和人體可能造成的危害。
2.1基本檢測(cè)方法
2.1.1適用范圍
甲醛含量為20～3500mg/kg之間的任何狀態(tài)下的紡織品。
2.1.2原理
?。?）液相萃取法的原理
將稱取的一定重量的試樣置于水中，在一定的溫度、一定的時(shí)間下萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分光光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品上游離和可釋放甲醛總量。
?。?）氣相萃取法的原理
將稱取的一定重的試樣懸掛于密封瓶中的水面上，然后移入恒溫箱中，在一定溫度和時(shí)間下進(jìn)行萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分法光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品中釋放的甲醛含量。
?。?）顯色原理
甲醛與乙酰丙酮在過(guò)量醋酸銨的存在下發(fā)生等摩爾反應(yīng)，生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙?；拎ぃ鋤ui大吸收波長(zhǎng)在（412～415）nm處。此顯色反應(yīng)精密度高（可達(dá)1×10-17）,重現(xiàn)性好，顯色液穩(wěn)定，干擾少。
2.1.3主要設(shè)備
紫外分光光度計(jì)（或比色計(jì)）；恒溫水浴鍋；分析天平；恒溫箱。
2.1.4主要試劑
乙酰丙酮；醋酸胺；雙甲酮；乙醇；鉻變酸二鈉二水合物；甲醛；亞硫酸鈉；硫酸；百里酚酞；Nash試劑。
2.1.5分析條件
?。?）液相法萃取分析條件[JISL1041，6.3節(jié)，方法2）B]
試樣：1g（剪碎后精稱）。
萃取液：三級(jí)水，100ml。
萃取溫度：（40±2）℃，（水?。?。
萃取時(shí)間：1h。
顯色條件：（40±2）℃，（水?。?0min。
測(cè)試儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)或光電式比色計(jì)。
檢測(cè)波長(zhǎng)：415nm。
?。?）氣相法萃取分析條件（AATCC112）
試樣：1g（每塊）。
吸收液：H2O，50ml。
恒溫箱溫度：（49±1）℃。
保溫時(shí)間：20h。
顯色條件：（58±1）℃，（水?。?min。
測(cè)試儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)或比色計(jì)。
檢測(cè)波長(zhǎng)：412nm。
2.2檢測(cè)關(guān)鍵控制點(diǎn)
（1）甲醛測(cè)定中，甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法有兩種，即碘量法和亞硫酸鈉法。當(dāng)采用亞硫酸鈉法時(shí)，滴定終點(diǎn)的控制有一定困難，建議用測(cè)定pH值的方法來(lái)代替。
（2）顯色及之后的過(guò)程，一定要按標(biāo)準(zhǔn)要求避光放置。
?。?）乙酰丙酮，易燃、有麻醉作用，且對(duì)皮膚有刺激性，接觸后應(yīng)立即用水沖洗。
?。?）乙酰丙酮化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，長(zhǎng)期存放時(shí)易發(fā)生聚合反應(yīng)而使顏色變黃，因此存貯時(shí)應(yīng)低溫避光保存。如發(fā)現(xiàn)已顯著變黃時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重蒸餾，因?yàn)辄S色太重會(huì)影響顯色液的吸光度。
2.3相關(guān)甲醛含量的主要測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)指引
（1）日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041：2000（含甲醛含量測(cè)定方法）《樹(shù)脂整理紡織品試驗(yàn)方法》。
（2）日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1096：1999（含甲醛含量測(cè)定方法）《機(jī)織物試驗(yàn)方法》。
?。?）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIN/EN14184-1：1999《紡織品-甲醛的測(cè)定-第1部分：游離和水解甲醛（水萃取法）》。
?。?）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIN/EN14184-2：1998《紡織品-甲醛的測(cè)定-第2部分：釋放甲醛（氣相吸收法）》。
?。?）中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》。
?。?）中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.2-1998《紡織品甲醛的測(cè)定第2部分：釋放甲醛（氣相吸收法）》。
?。?）美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AATCC112-2003《織物釋放甲醛的測(cè)定：密封瓶法》。
?。?）歐洲標(biāo)準(zhǔn)PREN34184-1-1994《紡織品甲醛含量的測(cè)定部分1：游離甲醛》。
?。?）歐洲標(biāo)準(zhǔn)PREN34184-2-1994《紡織品甲醛含量的測(cè)定部分2：釋放甲醛》。
?。?0）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案ISO/TS17226：2003（E）《皮革的化學(xué)試驗(yàn)皮革中甲醛含量的測(cè)定》。
?。?1）德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN53315：1996《皮革檢驗(yàn)皮革中甲醛含量的測(cè)定》。
?。?2）德國(guó)方法§35LMBGB82.02-1：Jun1985《釋放甲醛的測(cè)定》。
?。?3）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part1：1987《紡織品中的甲醛第1部分：甲醛總量的測(cè)定方法》。
?。?4）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part2：1987《紡織品中的甲醛第2部分：游離甲醛的測(cè)定方法》。
?。?5）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part3：1987《紡織品中的甲醛第3部分：釋放游離甲醛的測(cè)定》。
?。?6）荷蘭政府1999年在公布有關(guān)對(duì)紡織品上甲醛含量進(jìn)行控制的法規(guī)草案時(shí)提出了一個(gè)用HPLC-UV方法測(cè)定紡織品經(jīng)洗滌后甲醛含量的方法，這在其他方法標(biāo)準(zhǔn)中從未有過(guò)，其儀器分析條件為：
色譜柱：LichrosphereRp18（5μm），250×4.00mmi.d；
進(jìn)樣量：20μL；
流動(dòng)相：乙腈/磷酸鹽緩沖液=25/75（pH=7.00）新鮮配制；
流速：1.0ml/min；
檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)420nm。
這些測(cè)試方法在原理上基本相同，但在具體的萃取和分析條件上有一些差異，而且采用測(cè)試條件不同的方法所得結(jié)果之間沒(méi)有嚴(yán)格的可比性。因此，究竟采用哪種方法需要根據(jù)相關(guān)的法律法規(guī)、選用的符合性評(píng)定程序、樣品的材料性質(zhì)和客戶的要求來(lái)確定。其中，國(guó)標(biāo)與ISO標(biāo)準(zhǔn)方法一致。
3GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀
3.1儀器原理
經(jīng)過(guò)稱量的紡織品試樣，在40℃水浴中萃取一定時(shí)間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮顯色（黃色），該黃色化合物對(duì)可見(jiàn)光有選擇性吸收，因而采用比色分析方法，可在紡織品甲醛測(cè)定儀上測(cè)出被測(cè)樣品中的甲醛含量。
3.2儀器特點(diǎn)
?。?）符合GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測(cè)定*部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》，可同時(shí)顯示出甲醛測(cè)定值和吸光度值。
?。?）不用標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，不用繪制工作曲線。90分鐘左右可以做完多個(gè)樣品的測(cè)試，大大縮短了測(cè)試工作時(shí)間，減少了不確定因素，使測(cè)試結(jié)果更加穩(wěn)定、準(zhǔn)確。
?。?）采用單片機(jī)控制，具有光譜數(shù)據(jù)自動(dòng)處理功能。
（4）具有吸收曲線、選定波長(zhǎng)、吸光度和透過(guò)率等參數(shù)測(cè)量功能。
?。?）實(shí)時(shí)顯示環(huán)境溫度，可通過(guò)設(shè)定顯色時(shí)間，自動(dòng)測(cè)定并顯示甲醛測(cè)定值和吸光度值。
?。?）大屏幕中文顯示，人機(jī)交互操作，體積小、重量輕、操作方便。主機(jī)自帶電池，可攜帶做現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
?。?）化學(xué)試劑用量少（每個(gè)樣品只用1～2ml化學(xué)試劑）、保質(zhì)期長(zhǎng)（1年），費(fèi)用低廉，并可減少和防止二次污染。
?。?）簡(jiǎn)單易學(xué)，無(wú)須培訓(xùn)（仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)），只需演示一遍即可學(xué)會(huì)，解決了許多客戶一直以來(lái)無(wú)處培訓(xùn)、無(wú)時(shí)間培訓(xùn)、培訓(xùn)了也掌握不好的難題，所以該儀器深受企業(yè)用戶的青睞。
3.3技術(shù)指標(biāo)
測(cè)定范圍：0.00～500.00mg/kg（樣品稀釋10倍可達(dá)5000mg/kg）。
測(cè)量精度：≤5％。
測(cè)量方法：采用國(guó)標(biāo)乙酰丙酮方法（GB/T2912.1-1998）。
光源：超高亮發(fā)光二極管，波長(zhǎng)412nm。
工作環(huán)境：5℃～40℃。
主機(jī)重量：2kg。
3.4使用中應(yīng)注意的問(wèn)題
?。?）檢測(cè)用水必須使用蒸餾水或去離子水。
?。?）化學(xué)試劑由“甲醛試劑一”和“甲醛試劑二”混合而成，要注意充分混合。
?。?）化學(xué)試劑需避光、低溫（冰箱4℃）保存。
?。?）樣品不可剪得太碎，控制在0.5～1cm2。
?。?）樣品溶液、試劑空白溶液、樣品空白溶液水浴后要避光冷卻至室溫。
?。?）比色瓶放入主機(jī)讀數(shù)前要開(kāi)機(jī)預(yù)熱10～15分鐘。
?。?）比色瓶的選擇和確認(rèn)見(jiàn)表1。
?。?）為防止比色瓶刻度線存在誤差，可用移液器校正。
4結(jié)束語(yǔ)
GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀以其快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的性能，受到了廣大用戶的歡迎。如果充分注意使用中可能發(fā)生的問(wèn)題，嚴(yán)格按照流程操作，就可大大減少人為因素對(duì)甲醛測(cè)試的影響，從而確保測(cè)試的準(zhǔn)確和穩(wěn)定。
